You are here

Scheda del laboratorio:

Laboratorio di NMR e Spettrometria di Massa

Funzionalita' del laboratorio: 

Il Laboratorio di NMR e Spettrometria di Massa ha attualmente disponibilità di 3 spettrometri NMR operanti a 300 MHz e a 400 MHz e uno ad alto campo (600 MHz) equipaggiato con Cryoprobe, e 6 spettrometri di massa, di cui 5 LCMS ed un GCMS.

Gli spettrometri di massa e la strumentazione NMR coprono ampiamente il campo di applicazione che va dall’analisi strutturale alla misura dei livelli di piccole molecole organiche in miscele complesse (caratterizzazione di sostanze naturali, profili metabolici, biomarker molecolari, protocolli di sicurezza, GC-MS/MS, LC-MS/MS, ecc.).

Il laboratorio supporta la ricerca dell'Istituto ed offre supporto ad Università e centri di ricerca della regione Campania.

Annualmente vengono acquisiti sui 3 spettrometri NMR circa 10000 spettri (media nel periodo 2010-2013) e sul solo spettrometro di massa Q-Tof sono stati registrati nel corso del 2013 circa 1000 spettri per attività di servizio interna ICB.

 

Servizi offerti: 

Il Servizio NMR e Spettrometria di Massa dell'ICB si rivolge a tutte quelle realtà territoriali (Università e Enti di ricerca, Piccole e medie imprese, Laboratori di analisi, Potenziali centri regionali per la diagnostica ) che hanno necessità di affiancare ai loro ricercatori le esperienze dei ricercatori full-time del CNR. Inoltre la creazione di attività comuni può essere di grande aiuto alle imprese, ai laboratori, alle università, ecc. che non possono acquisire strumentazioni NMR e di Spettrometria di Massa per l'elevato costo delle apparecchiature e/o la mancanza di personale altamente specializzato. Per la vastità del campo di applicazione l'NMR può fornire un notevole sostegno alle attività regionali: controllo di qualità e prevenzione delle frodi alimentari (vino, olio, presenza di ogm), diagnostica medica, caratterizzazione di potenziali farmaci, ecc.

Piattaforme Tecnologiche: 

Descrizione: 
LCMS-Spettrometro di massa accoppiato con sistema HPLC munito di autocampionatore e rivelatore PDA 2690 (Waters) ed equipaggiato con sorgente ESI e APCI e sistema lock-spray per la misura della massa esatta
Campo di applicazione: 
Spettri di massa in bassa e alta risoluzione con sorgente ESI e APCI; caratterizzazione strutturale mediante (LC-)MS/MS di molecole a basso peso molecolare; identificazione di componenti in miscele complesse
Descrizione: 
LCMS-Spettrometro di massa triplo quadrupolo accoppiato con sistema UPLC munito di autocampionatore termostatato, forno colonne e rivelatore PDA (Waters) ed equipaggiato con sorgente ESI e APCI
Campo di applicazione: 
Analisi quantitativa di molecole a basso peso molecolare
Descrizione: 
LCMS-Spettrometro di massa accoppiato con sistema UHPLC, munito di autocampiocampionatore termostatato e forno colonne
Campo di applicazione: 
Identificazione, analisi strutturale e quantitativa LC-MS/MS ad alta risoluzione, (HRMS, potere risolutivo 140 000) di molecole a basso peso molecolare
Descrizione: 
GCMS-Spettrometro di massa con trappola ionica accoppiato con gas cromatografo
Campo di applicazione: 
Analisi di componenti volatili in miscela
Descrizione: 
LCMS-Spettrometro di massa a singolo quadrupolo accoppiato con sistema HPLC munito di autocampionatore termostatato, ed equipaggiato di sorgente ESI e APCI.
Campo di applicazione: 
Analisi quantitativa di molecole lipidiche (alta sensibilità nell’ordine di fmol).
Descrizione: 
LCMSMS-Spettrometro di massa tandem dotato di forno temostatato per colonne e autocampionatore, interfaccia ESI e detector ibrido IT-TOF.
Campo di applicazione: 
Analisi qualitativa e quantitativa di molecole a basso peso molecolare ed analisi strutturale. Rilevazione ed identificazione di molecole presenti in piccolissime quantità grazie all’elevata accuratezza di massa e risoluzione (10,000 at 1000 m/z).
Descrizione: 
Spettrometro NMR operante a 300 MHz.
Campo di applicazione: 
Acquisizione di spettri protonici e di carbonio monodimensionali, con analisi qualitativa e quantitativa, di molecole a basso peso molecolare. Controllo di prodotti di reazione e screening dei prodotti ottenuti da colonne separative.
Descrizione: 
Spettrometro NMR operante a 400 MHz.
Campo di applicazione: 
Acquisizione di spettri mono e bidimensionali, con analisi qualitativa e quantitativa. Analisi strutturale di prodotti naturali e del metabolismo. Controllo di prodotti di reazione e screening dei prodotti ottenuti da colonne separative.
Descrizione: 
Spettrometro NMR operante a 600 MHz di ultimissima generazione, dotato di CryoProbe per la rilevazione ed identificazione di molecole presenti a bassa concentrazione.
Campo di applicazione: 
Acquisizione di spettri multidimernsionali, con analisi qualitativa e quantitativa di molecole a basso e alto peso molecolare. Analisi strutturale di prodotti naturali e del metabolismo e di proteine. Spettri multidimensionali con elaborate sequenze di impulsi. Spettri di cellule in vivo.
Pubblicazioni: 
  1. A. Cutignano, U. Chiuminatto, F. Petruzziello, F.M. Vella, A. Fontana “UPLC-MS/MS method for analysis of sphingosine 1-phosphate in biological samples” POLM 2010, 93, 25-29.
  2. G. Nuzzo, C. Gallo, G. d’Ippolito, A. Cutignano, A. Fontana “Composition and quantitation of microalgal lipids by ERETIC 1H NMR method’ Marine Drugs 2013, 11, 3742-3753.
  3. Piscitelli F, Carta G, Bisogno T, Murru E, Cordeddu L, Berge K, Tandy S, Cohn JS, Griinari M, Banni S, Di Marzo V. “Effect of dietary krill oil supplementation on the endocannabinoidome of metabolically relevant tissues from high-fat-fed mice.” Nutr Metab (Lond). 2011 13;8(1):51.
  4. Gatta L, Piscitelli F, Giordano C, Boccella S, Lichtman A, Maione S, Di Marzo V. “Discovery of prostamide F2α and its role in inflammatory pain and dorsal horn nociceptive neuron hyperexcitability.” PLoS One. 2012;7(2):e31111.
  5. Montuschi P, Paris D, Montella S, Melck D, Mirra V, Santini G, Mores N, Montemitro E, Majo F, Lucidi V, Bush A, Motta A, Santamaria F. “Nuclear Magnetic Resonance-based Metabolomics Discriminates Primary Ciliary Dyskinesia from Cystic Fibrosis” Am J Respir Crit Care Med. 2014;190(2):229-33.
Referenze: 

1) Progetto di Ricerca Commissionata committente Pharmamar, gruppo Zeltia, Spagna.

Identificazione di nuovi lead compounds ad attività antitumorale da invertebrati marini. Applicazione di metodologie di spettrometria di massa tandem e di sequenze 2D-NMR per studi chimico-strutturali di molecole naturali.

Brevetto Pharmamar ‘New active marine alkaloids’ PCT/GB2000/003489 (2001)

 

2) Progetto di Ricerca Commissionata “Selezione e valutazione di ceppi microalgali per la produzione di oli combustibili” committente Sepe Costruzioni SRL (Napoli).

Applicazione di metodologie di spettrometria di massa per l’analisi degli acidi grassi negli estratti organici dei pellet microalgali; applicazione del metodo Eretic 1H-NMR per l’analisi quantitativa di tutte le componenti lipidiche (fosfolipidi, glicolipidi, trigliceridi e acidi grassi liberi) in estratti organici dei pellet microalgali.

3) Progetto di Ricerca Commissionata committente Aker Biomarine, Norvegia.

Analisi lipidomica tramite spettrometria di massa tandem LC-MS-IT-TOF in vari tessuti provenienti da topi sottoposti a differenti regimi alimentari, supplementati con olio di krill.